出口蔬菜中鄰苯基苯酚殘留量檢驗方法液相色譜法

1 范圍

本標準規定了出口蔬菜中鄰苯基苯酚殘留量檢驗的抽樣、制樣和液相色譜測定方法。

本標準適用于出口番茄及辣椒中鄰苯基苯酚殘留量的檢驗。

2 抽樣和制樣

2.1 檢驗批

以不超過1 500件為一個檢驗批。

同一檢驗批的商品應具有相同的特征，如包裝、標記、產地、規格和等級等。

2.2 抽樣數量

2.3 抽樣方法

按2.2規定的抽樣件數隨機抽取，逐件開啟。每件至少取500 g作為原始樣品，原始洋品總量不得少于2 kg。加封后標明標記，及時送實驗室。

2.4 試樣制備

將所取原始樣品縮分出約1 kg，取可食部分，經組織搗碎機均漿后分成兩份，裝入潔凈容器內，作為試樣。密封，并標明標記。

2.5 試樣保存

將試樣于-18℃以下冷凍保存。

注：在抽樣和制樣的操作過程中，必須防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。

3 測定方法

3.1 方法提要

用乙酸乙酯提取試樣中殘留鄰苯基苯酚。提取液經過濾、濃縮后，用流動相定容。用配有熒光檢測器的液相色譜儀測定，外標法定量。

3.2 試劑和材料

除另有規定外，試劑均為分析純，水為蒸餾水。

3.2.1 乙酸乙酯。

3.2.2 甲醇：色譜純。

3.2.3 乙腈：色譜純。

3.2.4 磷酸鹽緩沖溶液(PH8.0)稱取1.722g磷酸氫二鉀與0.120g磷酸二氫鉀，溶于水中，然后用水定容至1 000 mL。

3.2.5 鄰苯基苯酚標準品：純度≥99.5%。

3.2.6 鄰苯基笨酚標準溶液：準確稱取適量的鄰苯基苯酚標準品，用甲醇配成濃度為500 ug/mL的標準儲備液，根據需要再用流動相稀釋成適當濃度的標準工作溶液。

3.3 儀器和設備

3.3.1 液相色譜儀：配有熒光檢測器。

3.3.2 注射器：50 uL。

3.3.3 旋轉蒸發器。

3.3.4 組織搗碎機。

3.3.5 振蕩器。

3.4 測定步驟

3.4.1 提取

稱取試樣約10. 0 g(精卻到0.1g)，放入250 mL錐形瓶中，加入50 mL乙酸乙酯，于振蕩器上振蕩30 min。混合物經漏斗過濾，濾液收集在200 mL圓底燒瓶中。將殘渣再移入原錐形瓶中。加入30 mL乙酸乙酯，繼續振蕩5 min，過濾。用10 mL乙酸乙酯洗滌錐形瓶及漏斗。合并濾液及洗液，于40℃減壓濃縮至約0.5 mL。用流動相定容至100 mL。經0.45um濾膜過濾后，進行液相色譜測定。

3.4.2 測定

3.4.2.1 色譜條件

a)色譜柱：CLC C₈ (M)柱，150mm×4.6 mm(內徑)，或相當者；

b)保護柱：CLC G-C₈保護柱，或相當者；

c)色譜柱溫度：35℃；

d)檢測波長：激發波長285 nm，發射波長350 nm ;

e)流動相：甲醇-乙腈-磷酸鹽緩沖溶液(3+3+4);

f)流速：1.0 mL/min。

3.4.2.2 色譜測定

根據樣液中鄰苯基苯酚含量情況，選定峰高相近的鄰苯基苯酚標準工作溶液。標準工作溶液和樣液中的鄰苯基苯酚的響應值均應在儀器的檢測線性范圍內。對標準工作液和樣液等體積參插進樣測定。在上述色譜條件下，鄰苯基苯酚的保留時間約為12.7 min。

3.4.3 空白試驗

除不稱取試樣外，均按上述測定步驟進行。

3.5 結果計算和表述

用色譜數據處理機或按式(1)計算試樣中鄰苯基苯酚的殘留含量：

式中：X—試樣中鄰苯基苯酚殘留含量，mg/kg;

h—樣液中鄰苯基苯酚的峰高，mm;

h_s—標準工作液中鄰苯基苯酚的峰高，mm;

c—標準工作液中鄰苯基苯酚的濃度，ug/mL;

V—樣液終定容體積，mL;

m—終樣液所代表的試樣量，g。

注：計算結果需扣除空白值。

4 測定低限、回收率

4.1 測定低限

本方法的測定低限為0.5mg/kg。

4.2 回收率

鄰苯基苯酚添加濃度及其回收率的實驗數據：

在番茄中，在0.1 mg/kg時，回收率為98.9％;

在0.5 mg/kg時，回收率為98.2％;

在10.0 mg/kg時，回收率為99.6％。

在辣椒中，在0.1 mg/kg時，回收率為 100.5％;

在0.5 mg/kg時，回收率為91.4%;

在10.0 mg/kg時，回收率為90.2%。

文章來源：《食品化妝品檢驗卷農藥殘留檢測方法上》

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